Devido as suas propriedades intrínsecas, o diamante CVD (Microcristalino- MCD e Nanocristalino-NCD) tem atraído a atenção para uma variedade de aplicações tecnológicas. O revestimento de ferramentas de corte, o uso como sensores eletroquímicos e até mesmo como janelas óticas são algumas das inúmeras aplicações do diamante CVD. Outra possível aplicação é a utilização com janelas de raios-X em linhas de luz síncrotron, e é neste contexto que se enquadra este trabalho. O objetivo principal deste projeto foi o desenvolvimento de janelas de diamante nanocristalino e microcristalino para aplicação nas linhas de luz síncrotron do LNLS. Em geral, estas janelas são fabricadas empregando materiais com número atômico baixo, pois, transmitem mais radiação eletromagnética. O berílio (Be) é o material padrão, porém, apresenta inconvenientes que influenciam diretamente na qualidade do feixe. A alta rugosidade das janelas de Be é um dos principais inconvenientes, já que causa a deterioração da coerência espacial do feixe. Uma característica dos filmes de diamante nanocristalino, é a baixa rugosidade superficial. Neste trabalho, foram desenvolvidas janelas de NCD auto-sustentáveis com rugosidade máxima de 37nm. As propriedades mecânicas do diamante CVD são muito superiores que as do berílio, com isso tornou-se possível produzir janelas de NCD com espessuras de até 250nm. Com a redução na espessura das janelas de NCD houve um aumento significativo na transmissão da radiação. Nesta tese foram estudados também os melhores mecanismos de nucleação para a deposição de filmes de diamante CVD. A adaptação do processo BASN (\textit{beads-assisted sonic disintegration}) de desaglomeração de nanopartículas, com o método de semeadura ESND (\textit{Electrostatic Self-assembly Seeding of Nanocristalline Diamond}) possibilitou atingir densidades de nucleação da ordem de 10$^{11}$part/cm$^{2}$. Com o artifício de utilizar máscaras de molibdênio durante a deposição, para moldar as janelas de diamante, eliminou-se o uso de laser de corte. Os testes de pressão mostraram que para suportar um gradiente de pressão de 1atm, as janelas de NCD requerem uma espessura somente de 10$\mu$m. O crescimento dos filmes de diamante foi feito em reator de filamento quente (HFCVD) com múltiplos filamentos. Os filmes de diamante foram caracterizados, por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia Raman, além das técnicas de espectroscopia de absorção de raios-X (XAFS) e de espalhamento de raios-x a baixos ângulos (SAXS).
Due to its intrinsic properties, CVD diamond (Microcrystalline-MCD and Nanocrystalline-NCD) has attracted attention for various technological applications. The coating of cutting tools, the use electrochemical sensors and even as optical windows are among the numerous applications of CVD diamond. Another possible application is use as windows in X-ray synchrotron beamlines, and this is the context of this work. The main objective of this project was the development of nanocrystalline and microcrystalline diamond windows for application in synchrotron beamlines at LNLS. In general, these windows are made of materials with low atomic number, in order to transmit more electromagnetic radiation. Beryllium (Be) is the standard material; however, it has drawbacks that directly influence the quality of the beam. The high roughness of Be windows is a major drawback, since it causes the deterioration of the spatial coherence of the beam. A characteristic of nanocrystalline diamond films is the low surface roughness. In this work, freestanding NCD windows were developed with maximum roughness of 37nm. The mechanical properties of CVD diamond are much higher than those of beryllium, thus it became possible to produce NCD windows with thicknesses of up to 250nm. With the reduction in thickness of the NCD windows there was a significant increase in the radiation transmission. In this thesis we studied also the best mechanisms for CVD diamond nucleation. The adaptation of BASN (beads- assisted sonic disintegration) deagglomeration process of nanoparticles, with the ESND (Electrostatic Self-Seeding assembly of Nanocristalline Diamond) seeding method allowed achieving nucleation densities around 10$^{11}$part/cm$^{2}$. The artifice of using molybdenum masks during deposition, to frame diamond windows, we excluded the use of laser cutting. The pressure tests show that to support a pressure gradient of 1 atm the NCD windows require only a thickness of about 10 $\mu$m. The growth of diamond films was done in hot filament reactor (HFCVD) with multiple filaments. The diamond films were characterized by scanning electron microscopy (SEM), Raman spectroscopy, and spectroscopy techniques of X-ray absorption (XAFS) and x-ray scattering at low angles (SAXS).
