Composites of polypropylene and calcium carbonate in nanosized scale were prepared by melt processing in a twin screw extruder. Statistical analysis (experimental design) was performed to evaluate the effect of the following variables: content of calcium carbonate, screw rotation and profile on the properties of the materials. The mechanical properties were determined by means of tensile tests (ASTM D 638), flexural strength (ASTM D 790) and impact resistance (ASTM D 256). The processability of the materials was evaluated by means of the melt flow index (ASTM D 1238). The scanning electron microscopy was used to evaluate the dispersion of filler in the matrix and to obtain information about the interfacial adhesion between calcium carbonate particles and polymer matrix. The results showed that the filler content is the most significant variable on the flexural modulus values. The filler concentration and screw rotation are the variables that exert the most significant effect on the impact properties. As the concentration of nanoparticles increases, an increase in flexural modulus and impact resistance is observed. The increase of the screw speed leads to a reduction of the impact properties. The screw configuration is the most significant variable on the mechanical strength of the materials. Higher values of tensile strength were obtained when a high shear screw configuration was employed. The screw speed is the most significant variable on the Young's modulus values. The increase of the screw rotation and a high shear screw profile lead to polypropylene higher Young's modulus values. Scanning electron microscopy showed that a good dispersion of nanoparticles in the polymer matrix was not achieved, despite of using particles coated with calcium stearate. Better flexural and impact properties were obtained at 350 rpm using the low shear screw configuration. However, the tensile properties were reduced. In order to obtain nanocomposites of polypropylene and calcium carbonate, other processing conditions and filler coating procedures should be tried.
Compósitos de polipropileno e carbonato de cálcio em escala nanométrica foram preparados através de processamento em extrusora de rosca dupla co-rotacional. Metodologia estatística (projeto de experimentos) foi utilizada para avaliar o efeito das variáveis: teor de carbonato de cálcio, velocidade de rotação e configuração dos parafusos nas propriedades dos materiais obtidos. As propriedades mecânicas foram determinadas por meio de ensaios de tração (ASTM D 638), de resistência à flexão (ASTM D 790) e de resistência ao impacto (ASTM D 256). A processabilidade dos materiais foi avaliada através de determinações do índice de fluidez (ASTM D 1238). A microscopia eletrônica de varredura foi usada para avaliar a dispersão da carga na matriz e para obter informações sobre a adesão interfacial entre ambas. Os resultados obtidos demonstraram que o teor de carga adicionado ao polímero é a variável que exerce influência mais significativa sobre o módulo de flexão e que o teor de carga e a rotação dos parafusos são as variáveis que mais afetam as propriedades de impacto. O aumento da concentração das nanopartículas causou um aumento do módulo de flexão e da resistência ao impacto, enquanto que o aumento da velocidade de rotação dos parafusos provocou a redução das propriedades do impacto. A configuração do parafuso é a variável que tem um efeito mais significativo sobre a resistência mecânica do material. A utilização de um perfil de parafuso mais cisalhante promoveu a obtenção de valores mais altos de resistência à tração. A velocidade de rotação foi a variável mais significativa na determinação do módulo de Young. O aumento da velocidade de rotação associado à utilização da configuração do parafuso mais cisalhante da extrusora propicia um aumento do módulo de Young do polipropileno. Análise de microscopia eletrônica de varredura mostrou que não houve uma boa dispersão das nanopartículas na matriz polimérica e que, apesar de haver um revestimento das partículas com estearato de cálcio, há necessidade de se obter interações mais fortes entre a matriz polimérica e a carga inorgânica. A comparação entre os perfis de parafuso utilizados no processo de extrusão mostrou que materiais mais resistentes à flexão e ao impacto são obtidos a 350 rpm, utilizando a configuração de parafuso menos cisalhante. Há, entretanto, redução das propriedades de tração. Para obtenção de nanocompósitos de polipropileno e carbonato de cálcio, outras condições de processamento, e/ou outros procedimentos de revestimento das cargas devem ser testados de forma a promover melhor dispersão da carga e melhor interação entre carga e matriz.
