Desenvolvimento de um método analítico para determinação de Se em peixes por FIA-HG-AAS após pré-concentração utilizando microextração dispersiva em fase sólida com nanopartículas de GO/γ-Fe2O3
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An analytical method for preconcentration of Se in fish samples using magnetic nanoparticles of graphene oxide (GO)/γ-Fe2O3 with detection by atomic absorption spectrometry and hydride generation by flow injection (FIA-HG-AAS) was developed. The morphology and surface properties of the adsorbent were characterized by infrared vibration spectroscopy with Fourier Transform (FT-IR), scanning electron microscopy (SEM) and diffraction (XRD). Parameters involved in microwave-assisted digestion were optimized, such as HNO3 concentration and sample mass used. The domain of the factors pH, MNPs mass and adsorption time were optimized through a central composite, as well as the flow of carrier gas, the concentration of HCl and NaBH4 for the hydride generation system. The optimized conditions were pH 2, 60 mg of MNPs e 30 min for the adsorption process taking into account matrix effects and 4.5 (v/v) % de HCl, 0.19 (m/v) % de NaBH4 e 273.5 mL min-1 flow of carrier gas for hydride generation. Under optimized conditions, the enrichment factor (EF), the limits of detection (LD) and quantification (LQ) were 70; 0.03 μg g-1; 0.09 μg g-1, respectively. The intermediate precision of the method, defined by the relative standard deviation (RSD) (n=10) was 7.54% for Se. The accuracy of the method was assessed through addition and recovery tests, as well as the analysis of a certified reference material (CRM). The recovery values ranged from 103.8 to 117.3% and the Se concentration determined in the CRM was in accordance with the certified value through a 95% confidence level t-test.
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um método analítico para pré-concentração de Se em amostras de peixe utilizando nanopartículas magnéticas (NPM) de óxido de grafeno (GO)/γ-Fe2O3 e determinação via injeção em fluxo acoplada a geração de hidretos e espectrometria de absorção atômica (FIA-HG-AAS). A síntese (das nanopartículas de GO/γ-Fe2O3) foi realizada por co-precipitação, a morfologia e propriedades superficiais foram caracterizadas por espectroscopia vibracional de infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e difração de raios-X (XRD). Os parâmetros envolvidos na digestão assistida por micro-ondas foram otimizados, tais como concentração de HNO3 e massa de amostra utilizados. Os níveis dos fatores pH, massa de NPM e tempo de adsorção foram otimizados através de um planejamento composto central, assim como vazão de gás carreador, concentração de HCl e de NaBH4 para o sistema de geração de hidretos. As condições otimizadas foram pH 2, 60 mg de NPM e 30 min para o processo de adsorção considerando os efeitos da matriz e 4,5 (v/v) % de HCl, 0,19 (m/v) % de NaBH4 e 273,5 mL min-1 de vazão de gás para geração de hidretos. Em condições otimizadas, o fator de enriquecimento (FE), limite de detecção (LD) e quantificação (LQ) do método proposto foram de 70; 0,03 μg g-1 e 0,09 μg g-1, respectivamente. A precisão intermediária do método, definida pelo desvio padrão relativo (RSD) (n=10), foi de 7,54% para Se. A exatidão do método foi avaliada através de testes de adição e recuperação, bem como a análise de um material de referência certificado (CRM). Os valores de recuperação variaram de 103,8 a 117,3% e a concentração de Se determinada no CRM esteve de acordo com o valor certificado através de um teste-t com 95% de nível de confiança.
